清喉消炎顆粒的薄層色譜鑒別
【摘要】 目的 建立清喉消炎顆粒的薄層色譜鑒別方法。方法 采用薄層色譜法對(duì)清喉消炎顆粒中的板藍(lán)根、地膽草、甘草等藥材進(jìn)行了鑒別。結(jié)果 薄層色譜法能清晰地鑒別清喉消炎顆粒中的板藍(lán)根、地膽草、甘草，陰性無(wú)干擾。結(jié)論 建立的薄層色譜法操作簡(jiǎn)單，斑點(diǎn)清晰,分離度好，重現(xiàn)性好，可作為清喉消炎顆粒的質(zhì)量控制方法。
【關(guān)鍵詞】 清喉消炎顆粒;薄層色譜;板藍(lán)根;地膽草;甘草
清喉消炎顆粒是由板藍(lán)根、地膽草、甘草等中藥組成。該制劑是按醫(yī)院協(xié)定的處方改革而得到的新劑型，具有清熱解毒、涼血利咽的功效。可用于咽喉腫痛等癥狀。本文對(duì)清喉消炎顆粒處方中的板藍(lán)根、地膽草、甘草等中藥進(jìn)行了薄層鑒別，從而為其質(zhì)量控制提供必要的依據(jù)。
1、儀器與試藥
1.1 儀器
ZF?90型暗箱式紫外透射儀(上海顧村電光儀器廠)，定量點(diǎn)樣毛細(xì)管,國(guó)產(chǎn)薄層預(yù)制G板(青島海洋化工廠分廠)，國(guó)產(chǎn)薄層預(yù)制GF254板(青島海洋化工廠分廠)。
1.2 試藥
板藍(lán)根藥材、甘草藥材、地膽草藥材均由廣東藥學(xué)院藥用植物學(xué)教研室李書(shū)淵教授鑒定;靛玉紅對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所， 717?9402);甘草次酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，723?200109);清喉消炎顆粒(規(guī)格為10 g/袋，批號(hào)為20060601，20060602，200606030)、板藍(lán)根陰性對(duì)照樣品、地膽草陰性對(duì)照樣品、甘草陰性對(duì)照樣品均由廣州醫(yī)學(xué)院第二附屬醫(yī)院提供，其余試劑均為分析純。
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 板藍(lán)根的薄層鑒別
取本品顆粒50 g，加入硫酸鈉飽和的水溶液80 mL溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚振搖提取3次，每次30 mL，合并乙醚液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次30 mL，再用水洗滌3次，每次30 mL，取乙醚液，水浴上蒸干，殘?jiān)佣燃淄榧s0.5 mL使其溶解，作為供試品溶液。另取板藍(lán)根對(duì)照藥材6 g，加無(wú)水乙醇適量，加熱回流1 h，濾過(guò)，濾液于水浴上蒸干，殘?jiān)尤肓蛩徕c飽和的水溶液20 mL溶解，同法制成對(duì)照藥材溶液。取板藍(lán)根的陰性樣品，同法制成陰性對(duì)照溶液。另取靛玉紅0.3 mg加2 mL二氯甲烷溶解，作為對(duì)照品溶液。
吸取供試品溶液、陰性對(duì)照溶液、對(duì)照藥材溶液各10 μL，對(duì)照品溶液2 μL，分別點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯?二氯甲烷?丙酮(體積比5∶4∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距約為7.3 cm。取出，晾干，日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。見(jiàn)圖1。
2.2 地膽草的薄層鑒別
稱(chēng)取本品顆粒30 g，加水60 mL溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30 mL,合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2 mL使其溶解，作為供試品溶液。另取地膽草藥材4 g，加體積分?jǐn)?shù)60%乙醇60 mL，水浴上加熱回流1 h,濾過(guò)，濾液除去乙醇后，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，用適量無(wú)水硫酸鈉脫水后，過(guò)濾，水浴上蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2 mL使其溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取地膽草的陰性樣品，同供試品溶液方法制成陰性對(duì)照溶液。
吸取上述3種溶液各2 μL,分別點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板(厚500 μm)上，以環(huán)己烷?丙酮?乙酸乙酯(體積比5∶3∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距約為7 cm。取出，晾干，在紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2。
2.3 甘草的薄層鑒別
稱(chēng)取本品顆粒20 g，加入硫酸?體積分?jǐn)?shù)45%乙醇溶液(取硫酸7 mL，加體積分?jǐn)?shù)45%乙醇稀釋至100 mL即得)約60 mL，加熱回流1 h。放冷，濾過(guò)，濾液用石油醚(60～90 ℃)萃取2次，每次50 mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1 mL使其溶解，作為供試品溶液[1]。取甘草對(duì)照藥材2 g、甘草的陰性樣品10 g，同法制成甘草對(duì)照藥材溶液和甘草陰性樣品溶液。另取甘草次酸對(duì)照品適量，加入無(wú)水乙醇溶解，配成質(zhì)量濃度為1 mg/mL的對(duì)照品溶液。
吸取供試品溶液溶液、陰性對(duì)照溶液各5 μL，對(duì)照藥材溶液3 μL，甘草次酸對(duì)照品溶液1 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30～60 ℃)?甲苯?乙酸乙酯?冰醋酸(體積比10∶20∶10∶0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距約為7 cm。取出，晾干，在紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照色譜在相應(yīng)的位置上無(wú)斑點(diǎn)。見(jiàn)圖3。
3、討 論
3.1 在中國(guó)藥典中，板藍(lán)根的薄層鑒別是以精氨酸作對(duì)照品，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，供試品色譜中找不到精氨酸鑒別斑點(diǎn)。通過(guò)條件摸索，可以采用板藍(lán)根另一成分靛玉紅進(jìn)行鑒別[2]，結(jié)果斑點(diǎn)清晰，陰性不干擾。
3.2 甘草的薄層鑒別，通常采用甘草酸銨作為對(duì)照品，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，陰性樣品在甘草酸銨對(duì)照品色譜相應(yīng)位置有干擾，經(jīng)反復(fù)摸索，也不能排除干擾;對(duì)樣品進(jìn)行水解，結(jié)果發(fā)現(xiàn)供試品色譜中，甘草次酸鑒別斑點(diǎn)明顯，分離度好，陰性無(wú)干擾。
3.3 薄層鑒別的條件耐用性實(shí)驗(yàn)中，板藍(lán)根、甘草的薄層鑒定在濕度RH20%和RH75%以及在冰箱(4～10 ℃)中，鑒別斑點(diǎn)的位置無(wú)多大變化。因此濕度、溫度變化基本不影響板藍(lán)根、甘草的薄層鑒別。地膽草的薄層鑒定在濕度RH20%和RH75%展開(kāi)所得到的鑒別斑點(diǎn)的Rf值無(wú)多大變化，但在冰箱(4～10 ℃)中得到的鑒別斑點(diǎn)的Rf值略有升高，可見(jiàn)溫度對(duì)其Rf值有一定影響。
【參考文獻(xiàn)】
[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：2005年版一部[S]：北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：520.
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